高力波教授課題組提出新兩步氣相沉積法
高力波教授課題組提出新兩步氣相沉積法
以石墨烯為代表的二維材料，由于具有不同于其塊體材料的特殊力、熱、光、電、磁等物理性能，在多個學科領域掀起了研究熱潮。其中，二維化的過渡金屬硫族化合物，包括過渡金屬硫化物（例如MoS2、WS2、ReS2等）、硒化物（例如WSe2、NbSe2、TiSe2、InSe、FeSe等）和碲化物（例如WTe2等），晶體結構簡單，物性多變，樣品容易獲取，近幾年成為了二維材料領域的研究新星，也成為柔性半導體、光電、超導、自旋等的理想實現(xiàn)平臺。然而，不論是從塊體中直接剝離，還是利用普通化學氣相沉積法或者分子束外延法生長的這些二維材料，如果將其直接暴露在大氣環(huán)境下，樣品易受到空氣中H2O和O2的影響而被快速氧化變質，極大降低其物性。這種在大氣環(huán)境下的不穩(wěn)定性，加大了器件制作工藝的復雜性，也阻礙了二維材料的深入物性研究和后續(xù)產(chǎn)業(yè)應用。
?高力波教授課題組提出新兩步氣相沉積法
為了解決二維過渡金屬硫族化合物的環(huán)境穩(wěn)定性難題，南京大學物理學院高力波教授課題組通過實驗觀察和理論預測，發(fā)現(xiàn)這些樣品在大氣環(huán)境下的不穩(wěn)定性主要起源于二維材料中存在的氧鍵和原子空位。在此認識基礎上，提出了新的兩步氣相沉積法，即先通過物理氣相沉積法制備無氧的超薄過渡金屬薄膜，再利用化學氣相沉積法進行硒化生長，最終得到無氧鍵和無原子空位的硒化物薄膜
圖1：（a）從Nb到NbSe2的結構變化示意圖；（b）物理氣相沉積法制備的2寸Nb薄膜和化學氣相沉積法生長的NbSe2薄膜；
（c）不同步驟下制備的Nb和NbSe2膜的厚度變化；（d）不同厚度的NbSe2變溫電阻曲線，其超導特性隨著厚度不同而變化。
在這項工作中，他們利用在大氣環(huán)境下極易被氧化，且具有超導特性的NbSe2材料為例，檢驗其在不同環(huán)境下的穩(wěn)定性。不同的處理條件包括了在大氣下的長時間放置、大氣氣氛下烘烤、各種水溶液下浸泡以及高真空下的退火等。通過超導物性測量，他們發(fā)現(xiàn)此種方法生長出來的NbSe2，不但能夠很好地保持著超導特性（圖1d），同時在各種穩(wěn)定性測試后，這種材料仍然能夠保留著幾乎不變的超導特性。同時，通過透射電子顯微鏡的反復觀測，他們發(fā)現(xiàn)經(jīng)過這些惡劣條件處理后，此種方法生長的NbSe2薄膜，其原子級的晶格結構仍然能夠完整保持（圖2）。
除NbSe2外，他們也生長了TiSe2和在NbSe2上生長氧化層，發(fā)現(xiàn)其物性仍然可以保持。該工作的重要意義不僅在于開發(fā)了一種能夠生長穩(wěn)定型二維材料的方法，同時也表明，絕大多數(shù)的二維材料在大氣環(huán)境下是能夠穩(wěn)定存在的。二維過渡金屬硫族化合物的不穩(wěn)定性，應該主要起源于其晶格中的各種缺陷。因此，此項工作對于重新認識二維材料在大氣環(huán)境下的穩(wěn)定性，不論對于基礎研究以及未來的產(chǎn)業(yè)應用，都有著重要的意義。
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圖2：（a，b）在大氣氣氛下常溫放置數(shù)天，和大氣下加熱到50°C后的掃描透射電子顯微鏡照片，其NbSe2薄膜晶格仍然保持完整；（c）超導轉變溫度（Tc）在大氣氣氛中，不同暴露時間的變化圖（常溫下，藍線；50°C時，紅線）；（d）浸泡在不同溶液（藍線）和在真空退火條件處理后（紅線），NbSe2薄膜的Tc的變化趨勢圖。
2019年3月11日，該成果以“Growth of environmentally stable transition metal selenide films”為題發(fā)表在《自然·材料》（Nature Materials）雜志上。南京大學物理學院16級博士生林會會為論文的第一作者，高力波教授為通訊作者。浙江大學材料學院的博士生祝祺、王江偉研究員，作為共同第一作者和共同通訊作者，為該論文中的樣品提供了詳細的透射電子顯微鏡表征和相應的論文修改。南京大學物理學院舒大軍教授為該工作提供了理論支持，奚嘯翔教授和17級博士生林東景為該工作提供了拉曼測量和相關討論。課題組中徐潔副研究員、研究生黃賢雷和石威對部分實驗和論文修改提供了幫助。同時感謝戴耀民教授、張翼教授及其研究生蔣文超、李博文、陳望，在論文修改過程中，對部分實驗給予的幫助。該工作得到了人工微結構科學與技術協(xié)同創(chuàng)新中心、固體微結構物理國家重點實驗室、中央高校基本科研業(yè)務費、科技部“量子調控”國家重點研發(fā)計劃、國家自然科學基金、江蘇省自然科學基金和南京大學超算中心的支持。
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