一種等靜壓各向同性石墨的制備工藝的制作方法

一種等靜壓各向同性石墨的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于石墨材料的制備工藝領(lǐng)域，特別是設(shè)及一種等靜壓各向同性石墨的制 備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 高強(qiáng)度各向同性石墨國際上近50年來發(fā)展起來的新產(chǎn)品，具有導(dǎo)熱導(dǎo)電性能好、 耐高溫、耐腐蝕等一系列優(yōu)異的特性，與當(dāng)今高科技緊密相聯(lián)。不僅在民用上大有作為，在 國防尖端上也占有重要地位。它是制造單晶爐、金屬連鑄石墨結(jié)晶器、電火花加工用石墨電 極等不可替代的材料，更是制造火箭噴嘴、石墨反應(yīng)堆的減速材料和反射材料的絕好材料。
[0003] 隨著工業(yè)的飛速發(fā)展，對(duì)于炭石墨材料的要求越來越高，不但要求高強(qiáng)度高密度， 而且還要求具各向同性的特性。目前國內(nèi)大部分石墨材料性能較低、性能波動(dòng)范圍大，通常 采用骨料炭和高溫漸青或者中溫漸青經(jīng)混合后成型、賠燒、浸潰、石墨化制得，高溫漸青是 指環(huán)球法軟化點(diǎn)為95°C~120°C，中溫漸青是指環(huán)球法軟化點(diǎn)為75°C~90°C。
[0004] 超細(xì)粉石墨具備氣孔率低、抗氧化性能好、結(jié)構(gòu)均勻、孔桐缺陷小等優(yōu)點(diǎn)，所W做 高強(qiáng)度炭石墨材料必須采用超細(xì)粉作為原料，原料使用超細(xì)粉就必須增大比表面積，增大 煤漸青的使用量，加入大量的漸青在賠燒過程中揮發(fā)較多，產(chǎn)品易發(fā)生開裂，并且產(chǎn)品收縮 率大，無法制成大規(guī)格的制品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于：提供一種等靜壓各向同性石墨的制備工藝，按照本發(fā)明工藝 步驟制得的等靜壓石墨具有高強(qiáng)度、各向同性、力學(xué)性能優(yōu)異特點(diǎn)，可制成大規(guī)格炭石墨材 料。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為： 一種等靜壓各向同性石墨的制備工藝，包括如下步驟： 1) 第一次磨粉：先將般后石油焦經(jīng)粗碎機(jī)進(jìn)行粗碎后再通過氣流磨進(jìn)行磨粉，制成粒 徑D50為4~8ym的焦粉； 2) 第一次混合：將第一磨粉磨制的焦粉與炭黑混合作為骨料，焦粉與炭黑的質(zhì)量配比 為80~90 :10~20,混合溫度為100°C~120°C，混合時(shí)間為1~1. 5h;再加入高溫漸青 進(jìn)行混合得到糊料，骨料與高溫漸青的質(zhì)量配比為50~60 :40~50,混合溫度為160°C~ 180°C，混合時(shí)間為1. 5~2.化，混合后的糊料自然冷卻至常溫； 3) 第二次磨粉：將第一次混合后的糊料放入雷蒙磨進(jìn)行磨粉，制成過320目篩網(wǎng)的料 粉； 4) 預(yù)成型：將第二次磨粉制得的料粉裝入鋼制模具中，采用1000噸壓制機(jī)按1. 5噸/ cm2的壓力壓制成型，制得生巧； 5) 第一次賠燒：將預(yù)成型的生巧裝入賠燒爐中進(jìn)行賠燒得到巧體，賠燒溫度為2(TC~ 1200°C，并在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時(shí)間為240~30化，出爐后自然冷卻至常溫； 6) 第一次浸潰：將第一次賠燒后的巧體放入浸潰罐中，加入中溫漸青進(jìn)行浸潰，浸潰 溫度為200。浸潰壓力為lOkg/cm2,浸潰時(shí)間為2~化； 7) 第二次賠燒：將第一次浸潰后的巧體放入賠燒爐中進(jìn)行第二次賠燒，賠燒溫度為 20 °C~1200 °C，并在1200 °C溫度下保溫4她，賠燒總時(shí)間為240~30化，出爐后自然冷卻至 常溫； 8) 第=次磨粉：將第二次賠燒后的巧體先采用飄式破碎機(jī)進(jìn)行破碎，再采用雷蒙磨粉 機(jī)進(jìn)行磨粉，制得過320目篩網(wǎng)的料粉； 9) 第二次混合：將第=次磨粉磨制的料粉與高溫漸青進(jìn)行混合得到糊料，料粉與高溫 漸青的質(zhì)量配比為65~75 :25~35,混合溫度為160°C~180°C，混合時(shí)間為1. 5~2.化， 混合后的糊料自然冷卻至常溫； 10) 第四次磨粉：第二次混合后的糊料采用雷蒙磨粉機(jī)進(jìn)行磨粉，制成過320目篩網(wǎng)的 料粉； 11) 等靜壓成型：將第四次磨粉制得的料粉裝入橡膠模套中進(jìn)行等靜壓成型，在等靜 壓機(jī)中按1. 3噸/cm2壓力壓制成型； 12) 第=次賠燒：將等靜壓成型的胚體放入環(huán)式賠燒害中進(jìn)行第=次賠燒，賠燒溫度 為20°C~1200°C，并在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時(shí)間為400~50化，出爐后自然冷卻 至常溫； 13) 第二次浸潰：將第=次賠燒后的巧體放入浸潰罐中，加入中溫漸青進(jìn)行浸潰，浸潰 溫度為200。浸潰壓力為lOkg/cm2,浸潰時(shí)間為2~化； 14) 第四次賠燒：將第二次浸潰后的巧體放入賠燒爐中進(jìn)行第四次賠燒，賠燒溫度為 20~1200°C，并在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時(shí)間為240~30化； 15) 石墨化：將第四次賠燒后的巧體在艾奇遜石墨化爐中進(jìn)行石墨化制得等靜壓石 墨，自然冷卻至常溫。
[0007] 優(yōu)選地，所述等靜壓石墨的體積密度為1. 78~1. 80g/cm3,抗折強(qiáng)度為62~ 70Mpa，抗壓強(qiáng)度為130~135Mpa，肖氏硬度為服70~76。
[0008] 優(yōu)選地，所述等靜壓石墨中的灰分含量為0. 1%~0. 3%。
[0009] 由于采用了上述方案，本發(fā)明的有益效果在于： 本發(fā)明炭素材料的制備工藝采用4~8ym的超細(xì)粉作為原料首先經(jīng)混合、壓制成型、 賠燒后制得半成品，因采用超細(xì)粉加入足量的漸青則制得的半成品已具有高性能同向性 的特點(diǎn)，但賠燒過程揮發(fā)較多會(huì)出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，再將半成品經(jīng)后續(xù)的工藝步驟加工制成等 靜壓炭素石墨材料，且半成品不需加工成超細(xì)粉，所述等靜壓炭素材料具有高強(qiáng)度、各向 同性、無裂紋、均勻性好特點(diǎn)；與現(xiàn)有技術(shù)相比制得的等靜壓石墨成品率、體積密度、抗折 強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度都較高，所制得的等靜壓石墨的灰分為0. 1%~0. 3%，體積密度為1. 78~ 1. 80g/cm3,抗折強(qiáng)度為62~70Mpa，抗壓強(qiáng)度為130~135Mpa，肖氏硬度為服70~76,各 項(xiàng)性能良好；同時(shí)制成半成品后經(jīng)后續(xù)工藝再制成成品密度大，收縮性小，可制成大規(guī)格等 靜壓炭素石墨材料。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0011] 實(shí)施例I: 一種等靜壓各向同性石墨的制備工藝，包括如下步驟： 1) 第一次磨粉：先將般后石油焦經(jīng)粗碎機(jī)進(jìn)行粗碎后，再通過氣流磨進(jìn)行磨粉，制得的 料粉取樣檢測粒徑D50為5. 782ym; 2) 第一次混合：將第一次磨粉制得的400kg料粉與IOOkg炭黑進(jìn)行混合，混合時(shí)間 為60分鐘，混合溫度為Iior，然后再加入500kg高溫烙化漸青混合成糊料，漸青溫度為 172°C，混合時(shí)間為化，出鍋溫度172°C，混合后糊料自然冷卻至常溫， 3) 第二次磨粉：將第一次混合后的糊料放入雷蒙磨進(jìn)行磨粉，制成過320目篩網(wǎng)過72% 的料粉； 4) 預(yù)成型：將第二次磨粉制得的料粉裝入鋼制模具中，采用1000噸壓制機(jī)按1. 5噸/ cm2的壓力壓制成型，制得尺寸450X340X200mm的預(yù)成型生巧； 5) 第一次賠燒：將預(yù)成型的生巧裝入賠燒爐中進(jìn)行賠燒得到第一次巧體，溫度在室溫 到1000°C賠燒180h，溫度在1000°C~1200°C賠燒52h，并在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總 時(shí)間為28化，其中賠燒時(shí)間包括保溫的4她，自然冷卻至常溫，檢查發(fā)現(xiàn)全部塊料都開裂； 6) 第一次浸潰：將第一次賠燒后的巧體放入浸潰罐中，加入中溫漸青進(jìn)行浸潰，浸潰漸 青溫度為200°C，浸潰壓力為lOkg/cm2,浸潰時(shí)間為化； 7) 第二次賠燒：將第一次浸潰后的巧體放入賠燒爐中進(jìn)行第二次賠燒，溫度在室溫到 1000°C賠燒15化，溫度在1000°C~1200°C賠燒50h，并在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時(shí) 間為24化，其中賠燒時(shí)間包括保溫的4她，出爐后自然冷卻至常溫； 8) 第=次磨粉：將第二賠燒后的巧體先采用飄式破碎機(jī)進(jìn)行破碎，再用雷蒙磨粉機(jī)磨 粉，制成過320目篩網(wǎng)過60%的料粉； 9) 第二次混合：將第S次磨粉制得的500kg料粉與160kg高溫漸青進(jìn)行混合，漸青溫 度為175°C，混合時(shí)間為化，出鍋溫度為174°C，混合后的糊料自然冷卻至常溫； 10) 第四次磨粉：將第二次混合后的糊料采用雷蒙磨粉機(jī)進(jìn)行磨粉，制成過320目篩網(wǎng) 過56%的料粉； 11) 等靜壓成型：將第四次磨粉制得的料粉裝入橡膠模套中進(jìn)行等靜壓成型，在等靜壓 機(jī)中按1. 3噸/cm2壓力壓制成型； 12) 第=次賠燒：將等靜壓成型的胚體放入環(huán)式賠燒害中進(jìn)行第=次賠燒，溫度在室溫 到1000°C賠燒320h，溫度在1000°C~1200°C賠燒82h，并在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總 時(shí)間為45化，其中賠燒時(shí)間包括保溫的4她，其中賠燒時(shí)間包括保溫4她，出爐后自然冷卻 至常溫； 13) 第二次浸潰：將第=次賠燒后的巧體放入浸潰罐中，加入中溫漸青進(jìn)行浸潰，浸潰 溫度為200°C，浸潰壓力為lOkg/cm2,浸潰時(shí)間為化； 14) 第四次賠燒：將第二次浸潰后的巧體放入賠燒爐中進(jìn)行第四次賠燒，溫度在室溫到 1000°C賠燒15化，溫度在1000°C~1200°C賠燒62h，并在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時(shí) 間為26化，其中賠燒時(shí)間包括保溫的4她； 15) 石墨化：將第四次賠燒后的巧體在艾奇遜石墨化爐中進(jìn)行石墨化制得等靜壓石墨， 成品率達(dá)到了 99%，待自然冷卻至常溫后取樣。
[001引實(shí)施例2: 一種等靜壓各向同性石墨的制備工藝，包括如下步驟： 1) 第一次磨粉：先將般后石油焦經(jīng)粗碎機(jī)進(jìn)行粗碎后，再通過氣流磨進(jìn)行磨粉，制得的 料粉取樣檢測粒徑D50為6. 256ym; 2) 第一次混合：將第一次磨粉制得的425kg焦粉與75kg炭黑進(jìn)行混合，混合時(shí)間為60 分鐘，混合溫度為ll0°C，然后再加入500kg高溫烙化漸青進(jìn)行混合，漸青溫度為172°C，混 合時(shí)間為