在真空爐中，石墨爐床板（Graphite Furnace Floor Plates）的測(cè)驗(yàn)進(jìn)程需嚴(yán)格評(píng)價(jià)其高溫承載才能、熱均勻性、抗熱震性及化學(xué)穩(wěn)定性。
1.測(cè)驗(yàn)前預(yù)備
(1)樣品預(yù)處理
清潔處理：用無水乙醇超聲清洗（40kHz，15分鐘）去除外表粉塵。高溫烘烤（200℃×2h）去除吸附氣體。
尺度丈量：記載初始厚度（三點(diǎn)丈量取均值，精度±0.01mm）及平面度（激光干涉儀檢測(cè)，誤差≤0.1mm/m2）。
(2) 測(cè)驗(yàn)設(shè)備校準(zhǔn)
真空體系：保證極限真空（分子泵+機(jī)械泵組）。
加熱體系：熱電偶（Type C或B型）校準(zhǔn)至±2℃（參照NIST規(guī)范）。
2.根底功能測(cè)驗(yàn)（常溫）
(1)機(jī)械強(qiáng)度測(cè)驗(yàn)
三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度：跨距/厚度比=16:1，加載速率0.5mm/min，記載開裂載荷（規(guī)范值≥30MPa）。
硬度測(cè)驗(yàn)：肖氏硬度計(jì)（HRS標(biāo)尺），典型值60-80HRS。
(2)電阻率丈量
四探針法：電流密度10A/cm2，丈量體積電阻率（規(guī)范值8-12μΩ·m）。
3.高溫功能測(cè)驗(yàn)（分階段）
(1)熱循環(huán)測(cè)驗(yàn)
第一循環(huán)：RT→800℃，30min，紅外熱像儀檢測(cè)溫度均勻性（ΔT≤50℃）
第二循環(huán)：800℃→1500℃，60min，激光測(cè)微儀丈量脹大量。
第三循環(huán)：1500℃→2000℃，120min，調(diào)查外表氧化/脫落（重量丟失≤0.5%）
(2)負(fù)載測(cè)驗(yàn)
靜態(tài)負(fù)載 ：施加1.2倍額外載荷（如300kg/m2），2000℃下堅(jiān)持4小時(shí)，檢測(cè)變形量（允許≤0.5%厚度）。
動(dòng)態(tài)負(fù)載：模擬工件移動(dòng)沖突（石墨滑塊往復(fù)運(yùn)動(dòng)，速度5cm/s，100次循環(huán)），評(píng)價(jià)外表磨損（深度≤0.1mm）。
4.抗熱震性測(cè)驗(yàn)
急冷急熱法：加熱至1800℃并保溫30分鐘；快速投入室溫去離子水中（Δt≤5秒）；
重復(fù)10次后檢測(cè)：裂紋擴(kuò)展（顯微鏡觀測(cè)，無貫穿裂紋）；強(qiáng)度保存率（≥70%初始值）。
5.化學(xué)穩(wěn)定性測(cè)驗(yàn)
質(zhì)譜儀剖析揮發(fā)物，總碳丟失≤0.1wt%/24h，腐蝕性氣氛（H210%），重量法+SEM外表形貌剖析，無晶界腐蝕，粗糙度Ra≤2μm。
6.測(cè)驗(yàn)數(shù)據(jù)記載模板
樣品編號(hào)：GFP-2024-001
測(cè)驗(yàn)日期：2024-07-20
1.常溫功能
彎曲強(qiáng)度：32.5MPa
電阻率：9.8μΩ·m
2.高溫測(cè)驗(yàn)
| 溫度 | 保溫時(shí)間 | 變形量 | 重量改變 |
|--------|----------|--------|----------|
| 1500℃ | 2h | +0.3mm | -0.08% |
| 2000℃ | 4h | +0.7mm | -0.22% |
3.熱震測(cè)驗(yàn)
循環(huán)10次后強(qiáng)度保存率：78%
最大裂紋長(zhǎng)度：0.05mm（未貫穿）
8.常見問題與解決方案
床板邊緣翹曲，徑向溫度梯度＞100℃，添加邊緣輔助加熱+優(yōu)化保溫層厚度。
外表顆粒脫落，石墨純度缺乏（灰分＞300ppm），更換高純石墨（灰分≤100ppm）。
高溫電阻驟增，晶格結(jié)構(gòu)氧化劣化，外表涂覆SiC抗氧化涂層（5-10μm）。
經(jīng)過上述測(cè)驗(yàn)流程，可全面評(píng)價(jià)石墨爐床板的極限工作溫度（主張≤2200℃）和 使用壽命（＞500次熱循環(huán)）。對(duì)于大尺度床板（＞1m2），需額外進(jìn)行分區(qū)溫度均勻性測(cè)驗(yàn)（允許ΔT≤80℃）。測(cè)驗(yàn)后主張進(jìn)行XRD剖析，承認(rèn)石墨晶體結(jié)構(gòu)無相變（002峰位偏移≤0.1°）。