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真空爐石墨發(fā)熱元件經(jīng)過高溫焙燒后,其表面和內(nèi)部可能發(fā)生物理化學(xué)改動(dòng)(如孔隙率改動(dòng)、表面氧化層構(gòu)成等),需進(jìn)行系統(tǒng)化處理以保證功用安穩(wěn)和延伸運(yùn)用壽數(shù)。以下是具體的處理過程及注意事項(xiàng):
一、焙燒后處理流程
冷卻階段
天然冷卻:
    堅(jiān)持爐內(nèi)真空或惰性氣體環(huán)境(如Ar、N2),緩慢降溫至800℃以下,防止急冷導(dǎo)致熱應(yīng)力開裂。
    降溫速率建議:800℃以上時(shí)≤5℃/min,800℃~200℃時(shí)≤10℃/min。
強(qiáng)制冷卻(可選):
當(dāng)溫度降至200℃以下,可通入冷卻水(流量5~10L/min)加快冷卻,但需監(jiān)控石墨件表面溫度梯度(<50℃/m)。
表面清潔
物理清潔:
    運(yùn)用單調(diào)壓縮空氣(壓力0.3~0.5MPa)吹掃表面浮灰及孔隙內(nèi)殘留物。
    對(duì)固執(zhí)堆積物(如金屬蒸氣冷凝物),用軟毛刷(尼龍或碳纖維原料)輕刷。
化學(xué)清潔:
    浸泡于無水乙醇或丙酮中超聲清洗(頻率40kHz,時(shí)間30min),去除有機(jī)污染物。
    若存在氧化層,可選用5%稀鹽酸(室溫浸泡1~2min)清洗,隨后用去離子水沖刷并烘干。
缺陷檢測(cè)與修正
目視檢查:
    要害查詢表面裂紋(寬度>0.1mm需報(bào)廢)、部分發(fā)黑(氧化嚴(yán)峻區(qū)域)或變形(彎曲度>2mm/m)。
無損檢測(cè):
    運(yùn)用浸透探傷劑(如赤色顯影劑)檢測(cè)微裂紋。
    X射線或工業(yè)CT掃描(分辨率<50μm)檢查內(nèi)部孔隙和結(jié)構(gòu)損害。
修正處理:
    細(xì)微裂紋(<0.1mm)可涂覆石墨修補(bǔ)膏(碳含量>95%),高溫固化(1200℃×2h)。
    部分氧化區(qū)域用金剛石砂輪(粒度#600)打磨至露出新鮮表面。
二、功用恢復(fù)與表面處理
抗氧化涂層制備
CVD碳化硅涂層:
    在專用涂層爐中通入CH?SiCl?/H?混合氣體,溫度1100~1300℃,堆積時(shí)間4~8h,涂層厚度20~50μm。
    涂層后表面粗糙度Ra可降至0.4μm,抗氧化溫度提升至1600℃。
浸漬法處理:
    將石墨件浸入磷酸鋁溶液(濃度15%),真空浸漬2h,烘干后1000℃熱處理,填充孔隙率至<5%。
電阻率校準(zhǔn)
    分段測(cè)量:運(yùn)用四探針電阻儀測(cè)量各段電阻值(容許差錯(cuò)±3%),反常區(qū)域需檢查觸摸面氧化或內(nèi)部裂紋。
觸摸面處理:
    電極觸摸面用砂紙(粒度#800)打磨至粗糙度Ra<1.6μm,涂覆銀漿(銀含量≥85%)后300℃烘干。
三、存儲(chǔ)與設(shè)備前準(zhǔn)備
單調(diào)存儲(chǔ)
    存放于恒濕柜(濕度<30%,溫度25±5℃),防止吸潮導(dǎo)致電阻率升高。
    長(zhǎng)時(shí)間存儲(chǔ)時(shí),表面噴涂防氧化蠟(如微晶蠟,厚度10~20μm)。
預(yù)老化處理(針對(duì)新涂層元件)
    在真空爐中模仿工作條件(升溫至額外溫度×80%保溫2h),開釋涂層內(nèi)應(yīng)力,檢測(cè)涂層附著力(無墜落為合格)。
設(shè)備前檢查
    規(guī)范校驗(yàn):用千分尺測(cè)量要害規(guī)范(如直徑、螺距),容許公差±0.05mm。
    絕緣查驗(yàn):電極與爐體間絕緣電阻>100MΩ(查驗(yàn)電壓1000VDC)。
四、注意事項(xiàng)
防止二次污染
    清潔后操作需佩帶無塵手套,防止手汗或油脂污染。
    存儲(chǔ)環(huán)境需與金屬粉塵、酸性氣體隔絕。
安全操作
    高溫焙燒后的石墨件需冷卻至室溫后再觸摸,防止?fàn)C壞。
    運(yùn)用化學(xué)試劑時(shí)配備防毒面具和耐腐蝕手套。
壽數(shù)評(píng)價(jià)
    每次焙燒后記載電阻率改動(dòng)率(累計(jì)添加>10%需替換)。
    核算熱循環(huán)次數(shù)(一般高純石墨可耐受200~300次熱循環(huán))。
五、常見問題與對(duì)策
問題 原因分析 解決方案
表面粉化墜落 氧化過度或涂層失效 從頭打磨并涂覆SiC涂層
電阻率不均勻 內(nèi)部孔隙分布不均 真空浸漬硼酸鎂溶液后二次焙燒
設(shè)備后發(fā)熱不均 觸摸面氧化或緊固力不均 從頭打磨觸摸面并均勻施力(扭矩扳手操控)
運(yùn)用中反常蒸騰 石墨純度缺乏(灰分>200ppm) 替換高純石墨(灰分<50ppm)
    經(jīng)過上述系統(tǒng)化處理,焙燒后的石墨發(fā)熱元件可恢復(fù)90%以上初始功用,延伸運(yùn)用壽數(shù)至3~5年。建議樹立每批次元件的處理檔案(包括清潔記載、涂層參數(shù)、檢測(cè)數(shù)據(jù)),為后續(xù)優(yōu)化供應(yīng)數(shù)據(jù)支撐。

真空爐石墨發(fā)熱元件

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